亚硝酸盐氮分析方法
亚硝酸盐氮分析方法
当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到交换平衡。由于不同离子对树脂固定相的亲合力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。
1.试剂与材料
实验用水均须二次蒸馏后再经0.45μm 微孔滤膜过滤，或采用电阻率不小于15MΩ•cm 的超纯水。所用试剂均为优级纯或色谱纯。
(1) 淋洗储备液：0.18mol/LNa2CO3－0.17mol/LNaHCO3溶液
分别称取19.1gNa2CO3和14.3gNaHCO3（均需在105℃烘2h，干燥器中冷却至室温）置于烧杯内，用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中定容，储存于聚乙烯瓶中，于冰箱内保存，6个月有效。
(2) 淋洗使用液：0.0018mol/LNa2CO3－0.0017mol/LNaHCO3溶液
取10.00mL淋洗储备液 （26.1.3.1）置于1000mL容量瓶中，加去离子水定容后摇匀。
(3) 再生液：0.0125mol/LH2SO4溶液
用移液管吸取0.7mL浓硫酸 （ρ＝1.84g/L） 于盛有水的烧杯中，边加边搅拌，冷却后移至1000mL的容量瓶中定容。
(4) 邻苯二甲酸氢钾淋洗液：pH＝6.5
称取0.1661g邻苯二甲酸氢钾 （于105℃烘2h） 溶于超纯水，定容至1000mL，用固体氢氧化锂（或氢氧化钾） 调节pH 至6.5，然后用0.45μm 微孔滤膜过滤，并脱气，溶液贮于聚四氟乙烯瓶中。
(5) 亚硝酸盐标准溶液：1000mg/L
称取0.1500g亚硝酸钠 （于干燥器中放置24h）溶于水，用超纯水定容至100mL，贮于聚四氟乙烯瓶中，冰箱内保存，6个月有效。
2. 仪器
(1) 离子色谱仪：具有分离柱和抑制柱。
(2) 电化学检测器。
(3) 进样器。
(4) 化学工作站和打印机或积分仪。
(5) 淋洗液和再生液贮罐 （聚四氟乙烯瓶）。
(6) 超声波振荡器和真空抽滤器。
3. 样品
(1) 采样
样品经过0.45μm 微孔滤膜过滤后，再经SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中。
(2) 保存
样品采集后立即测定。
4. 分析步骤
(1) 前处理
经0.45μm 微孔滤膜过滤、再经SEP小柱处理后的样品作为试料，如需测定保留时间较小的离子则要在试料中加入淋洗液。
(2) 校准曲线
1) 标准使用液的配制
根据被测试料大致的浓度范围，使用亚硝酸盐标准贮备液 （26.2.3.5）配制4个不同浓度的标准溶液，成为一个色谱校准系列。
2) 校准曲线的绘制
在给定的色谱条件下，对校准系列按浓度由低到高的次序进行色谱分析，以浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标作图，得到校准曲线。
(3) 测定
1) 色谱条件：
以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液淋洗液
流速：1.8mL/min
再生液流速：5mL/min
试料进样量：25μL（通过定量管进样）
以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液淋洗液
流速：1.2mL/min
试料进样量：100μL（通过定量管进样）
2) 仪器操作应严格按照制造商提供的操作手册进行。
3) 将试料经适当稀释 （或浓缩）后，用与校准曲线绘制相同的条件进行分析测定。
4) 定性分析：根据离子的出峰保留时间确定离子种类。
5) 定量分析：根据未知样品中阴离子的峰面积或峰高，从校准曲线上查得的浓度进行定量。
5. 分析结果的表述
根据离子的出峰保留时间定性。
根据阴离子的峰面积或峰高从校准曲线上查得的浓度进行定量，单位 mg/L。
6.注意事项
(1) 对含有不溶性大颗粒物的样品可用物理吸附、过滤的方法使大颗粒物滞留于滤纸上而被除去。
(2) 对含有溶解性有机物和其他离子的样品可利用特种树脂的吸附交换特性，对其进行处理。常用树脂及其性能和使用方法如下：
YXA05型吸附树脂 （40～100目）：可用来去除样品中的溶解性有机物的干扰。使用前须将它用无水乙醇浸泡48h，以纯水洗至无Cl－，滤净水备用。
YZX8型交换树脂 （100～150目）：可用于去除样品中的重金属等阳离子的干扰。使用前的处理方法同
YXA05型树脂。如样品中重金属离子含量较低，可采用1g树脂/柱。
YZX8-Ag+树脂：可用于测定低含量的氟化物、亚硝酸盐、磷酸盐时氯化物干扰的排除。使用前须用1000mL0.1%的AgNO3溶液缓慢淋洗70gYZX8型树脂，然后以纯水洗至无 NO－3后，滤净水备用。
(3) 前处理柱：
1) Ⅰ型柱：用于测定阴离子的前处理：2gYXA05型吸附树脂+1gYZX8型阳离子交换树脂。
2) Ⅱ型柱：用于测定高 Cl－含量样品中低含量阴离子的前处理：5gYZX8-Ag+树脂+2gYXA05型吸附树脂+1gYZX8型阳离子交换树脂。
(4) 各种样品的前处理方法
1) 一般处理试料经过滤纸过滤、Ⅰ型柱吸附、微孔滤膜过滤和适当稀释后进样分析。
2) 对硫酸盐含量高的样品的前处理向试料中滴加氯化钡饱和溶液，充分振摇，使大部分硫酸根离子生成硫酸钡而沉淀下来，以后同26.2.8.4.1操作。
3) 对氯化物含量高的样品的前处理试料经过滤纸过滤、Ⅰ型柱吸附、Ⅱ型柱吸附、微孔滤膜过滤和适当稀释后进样分析。
7.精密度和准确度
3个实验室分别对5.00mg/L、10.00mg/L、20.0mg/L三种不同浓度的亚硝酸盐标准样品进行了18次测定，方法相对误差置信范围为 （0.99±1.51）%。
3个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为 （96.3±12.9）%。
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